發布日期：2022-11-08 15:58 瀏覽次數：
本文件規定了電氣火災痕跡物證技術鑒定方法當中俄歇分析法的原理、設備、器材與試劑、檢材、方法步驟和成分特征。
本文件適用于在火災調查時，對火災現場中提取的銅導線短路熔痕截面上孔洞內表面采用俄歇電子能譜儀進行成分分析，以此鑒定銅導線短路熔痕是一次短路熔痕還是二次短路熔痕。
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GB/T 16840.1 電氣火災痕跡物證技術鑒定方法 第1部分：宏觀法
GB/T 16840.1界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
3.1
孔洞 cavity
在熔痕截面和內部產生的不同大小、形狀的氣孔、縮孔、疏松等。
短路熔痕其內部孔洞的形成機理比較復雜，主要是金屬凝固過程中吸附了周圍環境的氣體被截留在內部組織中而形成。由于一次短路熔痕和二次短路熔痕形成的環境氣氛不同，當導線發生短路而熔化并瞬間凝固時，必然將不同的環境氣體成分熔入金屬中，從而在短路熔痕孔洞內表面遺留下不同短路環境條件的某些特征。
5.1 設備
應具備如下主要儀器設備：
——掃描電子顯微鏡及其附屬設備；
——俄歇電子能譜儀及其附屬設備。
5.2 器材
鑷子、鉗子、導電膠。
5.3 試劑
主要試劑有：
——乙醇（分析純）；
——丙酮（分析純）。
6.1 檢材處理
6.1.1 檢材在截取和處理過程中應保證原有狀態不受破壞，不引進污染。
6.1.2 截取檢材時，應使用鑷子持取，不使用手直接觸摸。
6.1.3 檢材外表面已受到污染時，應用丙酮或乙醇等溶劑清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開。
6.1.4 將檢材用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把檢材的熔痕與桿相接處掰開。
6.1.5 用導電膠把掰開的熔痕固定到樣品托上，使熔痕的剖面與樣品托表面平行，并保持熔痕的孔洞朝上。
6.1.6 待導電膠干燥后，把檢材裝入系統中待分析。
6.2 注意事項
6.2.1 處理檢材所用鉗子的夾持部位，應使用丙酮或乙醇清洗干凈。
6.2.2 從掰開檢材到裝入儀器的操作過程要快，盡量減少檢材在空氣中的停留時間。
6.2.3 檢材分析前不應使用Ar離子濺射清洗，以保證孔洞內表面所保留的特征不被破壞。
6.2.4 不應使用溶劑浸泡檢材，以保持檢材所攜帶的環境氣氛的信息不被破壞（尤其是已掰開的檢材）。
6.2.5 暫不分析的檢材應放置清潔的容器中保存。
7.1 用掃描電子顯微鏡確定要分析的孔洞內表面位置。
7.2 用電子束掃描成像，放大倍數宜選擇在100倍～200倍。
7.3 將俄歇電子能譜儀設置初級電子能量3000eV、初級電子束流0.5μA、初級電子束直徑小于2μm；測量彈性峰時，入射電子能量（E。）小于或等于2000eV，倍增器高壓用1000 V；測量俄歇信號時，E，可用3000eV、5000 eV或10000eV，倍增器高壓用1500V以上，脈沖計數方式，倍增器高壓可用到2500V；對選好的分析點進行定點分析。
7.4 分析時應隨時調節被分析檢材的孔洞位置，確保分析點處于分析器的最佳工作點上。
7.5 應及時調整檢材的分析點到分析器間的距離，以保證獲得盡可能大的俄歇信號。
7.6 為保證結果可靠，減少統計誤差，在有限的檢材中，應分析盡可能多的孔洞。
8.1 一次短路熔痕
碳（C）元素質量分數：9.0％～14.0％；氮（N）元素質量分數：3.5％～4.5％；氧（O）元素質量分數：3.0％～7.0％；銅（Cu）元素質量分數：75.0％～83.5％。
8.2 二次短路熔痕
碳（C）元素質量分數：35.0％～45.5％；氮（N）元素質量分數：0％～2.5％；氧（O）元素質量分數：2.0％～3.5％；銅（Cu）元素質量分數：52.5％～65.5％。
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