發(fā)布日期：2022-12-08 16:01 瀏覽次數(shù)：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鋁（Al2O3）；
d）氧化鐵（Fe2O3）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f) 氧化鈣（CaO）；
g) 氧化鎂（MgO）；
h）氧化鉀（K2O）；
i) 氧化鈉（Na2O）；
j) 氧化錳（MnO）；
k) 五氧化二磷（P2O3）；
1) 鎂砂中游離氧化鈣（F.CaO）；
m）氧化鋯（鉿）［Zr（Hf）O2］；
n）三氧化二鉻（Cr2O3）。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂鋁系耐火材料中分析元素的測(cè)定范圍見(jiàn)表1。
表1 測(cè)定范圍
分析項(xiàng)目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ | 分析項(xiàng)目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤95 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | ≤95 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤15 | P2O3 | ≤5 |
TiO2 | ≤4 | F.CaO | ≤0.5 |
CaO | ≥0.1 | Zr(HD)O2 | ≤5 |
MgO | ≥2 | Cr2O3 | ≤5 |
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GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管
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GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣
GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 自動(dòng)控溫干燥箱。
3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計(jì)。
3.6 恒溫磁力攪拌器。
3.7 G4玻璃漏斗。
3.8 吸量管：GB T 12808 A級(jí)。
3.9 滴定管：GB T 12805 A級(jí)。
3.10 容量瓶：GB T 12806 A級(jí)。
3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體應(yīng)足夠純凈，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）應(yīng)符合GB T 7728的規(guī)定。
3.12 火焰光度計(jì)。
3.13 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。
4.1 采樣
按GB T 10325和GB T 17617采集實(shí)驗(yàn)室樣品。
4.2 制備
將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。
注：易水化樣品應(yīng)采取措施防止水化。
5.1 測(cè)定次數(shù)
在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。
5.2 空白試驗(yàn)
在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。
5.3 結(jié)果表述
所得結(jié)果應(yīng)按GB T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。
5.4 分析結(jié)果的采用
當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。
表2 分析值允許差
含量范圍 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ | 各元素允許差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | K2O | Na2O | MnO | TiO2、P2O3 Zr(Hf)O2、Cr2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | 0.02 | - | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | 0.05 | - | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | ||||
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 |
>1~≤2 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | - | 0.20 | - | 0.20 | 0.10 | |
>2~≤5 | 0.20 | 0.30 | 0.20 | 0.30 | - | - | - | 0.20 | ||
>5~≤15 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.40 | - | - | - | - | ||
>15~≤30 | 0.40 | 0.40 | - | 0.40 | - | - | - | - | ||
>30~≤60 | - | 0.60 | - | - | 0.60 | - | - | - | - | |
>60 | - | 0.70 | - | - | 0.70 | - | - | - | - | |
對(duì)于微量成分，當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍時(shí)，其允許差為該分析值的1/2。 差減法測(cè)定高純鎂砂中MgO的允許差為0.3％。 | ||||||||||
5.5 質(zhì)量保證和控制
5.5.1 校準(zhǔn)曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。
5.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。
5.5.3 仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：
——委托單位；
——試樣名稱；
——分析結(jié)果；
——使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 5069-2015）；
——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；
——在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象（如有必要）；
——試驗(yàn)日期。
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