1 范圍

      GB/T 24572的本部分規(guī)定了火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物的固相微萃取法的原理與特性、設(shè)備和器材以及試驗(yàn)步驟。

      本部分適用于實(shí)驗(yàn)室提取汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑和乙醇等火場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體殘留物。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

      GB/T 18294（所有部分）火災(zāi)技術(shù)鑒定方法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      GB/T 18294（所有部分）和GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本部分。

3.1

      固相微萃取法 solid phase microextraction；SPME

      用固相微萃取裝置在檢材中或在檢材上部空間中萃取出分析物質(zhì)成分的方法。

4 原理與特性

4.1 原理

      將檢材放進(jìn)密閉的容器中，并將固相微萃取裝置內(nèi)涂有固定相的纖維頭伸入密閉的容器頂部空間中。檢材內(nèi)可能的易燃液體殘留物成分在一定溫度下會(huì)揮發(fā)出來(lái)并充入容器頂部空間內(nèi)，并被該處的纖維頭所吸附。在經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的吸附后，把該纖維頭插入氣相色譜（GC）或氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）進(jìn)樣口中進(jìn)行熱解吸，解析出的成分通過(guò)氣相色譜（GC）或氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）進(jìn)行檢測(cè)。

4.2 特性

      固相微萃取法特性如下：

      a）不適用于提取機(jī)油等高沸點(diǎn)物質(zhì)；

      b）不破壞檢材的外觀形態(tài)，可從檢材中提取微量易燃液體殘留物并且可反復(fù)進(jìn)行提取；

      c）適用于從含水的檢材中提取易燃液體殘留物；

      d）經(jīng)本方法處理過(guò)的檢材，密封保存后還可用溶劑法再次提取。

5 設(shè)備和器材

5.1 加熱裝置

      帶控溫的烘箱或其他加熱裝置。加熱裝置內(nèi)體積要足夠大，以保證可以同時(shí)放置多個(gè)檢材盛裝容器。加熱設(shè)備的溫度設(shè)定范圍宜為40℃～150℃。

5.2 SPME裝置

      SPME裝置由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成。

5.2.1 手柄

      氣相色譜配套的專用手動(dòng)進(jìn)樣手柄。

5.2.2 萃取頭

      可選擇100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、85 μm聚丙烯酸酯（PA）、65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）和其他符合要求的萃取頭。汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見(jiàn)易燃液體殘留物推薦采用100μmPDMS萃取頭；酒精等極性易燃液體殘留物推薦采用85μmPA或65 μm PDMS/DVB萃取頭。

5.2.3 容器

      選擇可密閉性的容器。容器的容積大小根據(jù)檢材大小來(lái)確定，并在容器上部安裝密封橡膠墊來(lái)便于插入SPME萃取頭。對(duì)于柔軟和沒(méi)有棱角的檢材，也可選用可密封的塑料物證袋進(jìn)行檢材的盛裝。

6 試驗(yàn)步驟

6.1 空白檢驗(yàn)

      把SPME萃取頭放入GC、GC-MS進(jìn)樣口中進(jìn)行解吸和檢測(cè)，以確定萃取頭干凈無(wú)干擾。

6.2 盛裝

      把檢材放入容器內(nèi)并密封。檢材的體積不應(yīng)超過(guò)容器容積的2/3。

6.3 加熱

      將容器放入烘箱或其他加熱裝置中進(jìn)行加熱，加熱溫度宜為80℃，平衡時(shí)間一般為20min～30 min。當(dāng)檢材體積較大時(shí)，可延長(zhǎng)平衡時(shí)間。

6.4 萃取

      把SPME裝置的萃取頭插入容器內(nèi)的上部空間進(jìn)行萃取，但要保證伸出的纖維不要接觸到檢材，以免損壞纖維。萃取時(shí)間通常為5min～15 min。

6.5 檢測(cè)

      經(jīng)本方法提取后得到的試樣按照GB/T 18294（所有部分）中的方法進(jìn)行GC、GC-MS檢測(cè)。GC進(jìn)樣口溫度應(yīng)為200℃～260℃，解吸時(shí)間應(yīng)為1.5min～4 min。

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